(1)期间核查作为有效的预防措施,控制实验室的质量;
(2)标物使用频率高;
(3)标物性状不稳定;
(4)标物储存环境条件发生变化时(如电磁干扰、温度、湿度、不受实验室控制后返回等);
(5)怀疑标物受污染时;
(6)检测项目争议大,结果受质疑时;
(7)临近失效或以过使用有效期仍将使用的标物。
一般(内部)标准物质的量值确定和期间核查,分一下几类进行:
1、以纯物质为原料制备的标准物质:如果是对用纯物质配制的标准溶液进行期间核查,可采用更高级别(如一级或二级)的标准物质进行期间核对,或用新配置的溶液对原溶液进行测定。
2、基体标准物质:可选择该物质中量值最易发生变化或含量较低的、有代表性的特征量进行期间核查。
3、超过有效期的有证标准物质:可参照一般(内部)标准物质进行核查。
核查有以下几个方面:
(1)是否在其有效期内;
(2)储存条件和环境要求是否满足(与说明书要求一致);
(3)核查其外观(其颜色、性状等)是否发生变化;
(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用;
(5)标物的特征量值重新验证,证实其是否保持校准状态的置信度。
对于稳定的标准物质如:重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等,通常只需对其进行(1)~(4)方面的核查,而对于相对不稳定的标准物质如:实验室自配制的硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等,应根据实际情况或相关标准要求对其实施(1)~(5)方面的核查。
标准物质的核查除了外观,存储条件等项目外,量值的重新验证是一项较为困难的工作。实验室应如何选择行之有效的检测标准来对标物实施核查呢?有以下几种方法:
1、基准方法
在化学测量领域,基准方法是一种具有最高计量特征的方法,基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照,以下是几种确定了的潜在的基准测量方法:
(1)同位素稀释质谱法;
(2)库仑法;
(3)称量法;
(4)滴定法;
(5)凝固点降低法。
称量法广泛用于溶液及混合气体的制备,凝固点降低法用作直接法测定材料的纯度(物质的量的分数),同位素稀释质谱法广泛用于材料定值及其它高质量的测定。
2、根据有证标准物质的说明书来对其核查
某些标物说明书中已提供了其定值方法,比如煤炭的热值、灰分,铁矿石里的全铁含量。由于煤的热值的定值方法为唯一的燃烧测量法,煤灰分的经典的重量法,铁矿石的全铁含量为重铬酸钾滴定法,铜矿石的铜项目可用称量法或AAS等。所以,实验室可以参考此类方法对标准物质进行核查。
在资源允许的情况下,进行高等级的验证。